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药物分析中应用紫外分光光度法应注意的环节
作者:全球MRO综合服务商    仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网    点击数:    更新时间:2006-3-10

   所用的容量仪器及分析天平应经过检定,如有偏差应加上校正值。
    1.5 吸收池配对 
    石英吸收池对紫外光亦有吸收,1 em的吸收池在波长220~270 nm的范围内,以空气作为100%,其透光率往往小于100%,同时每个吸收池不可能完全相同,故在每次测定前应做吸收池配对试验。方法是取干燥洁净的吸收池,均装入测定用空白溶剂,以一只吸收池作空白,用测定时所用的波长测定其他吸收池的吸收度,最后选择吸收最小的一只作为配对,测定并记录下其它吸收池的吸收度,供试品液的实际吸收度应是与吸收池(有空白溶剂时)吸收度之差。为减少误差,常用一个配对杯测定若干样品(也减少计算麻烦),但应注意换液时充分洗涤。
    2 对溶剂的要求
    由于溶剂与溶质分子间形成氢键、偶极化等的影响,可以使溶质吸收波长发生位移。通常极性溶剂比非极性溶剂的影响大,在选择溶剂时应予以注意。测定供试品前,应先检查所用的溶剂在测定供试品所用的波长附近是否有吸收峰,是否影响供试品测定。每次测定时应采用同一厂家、同一批号的试剂配制混合均匀的同一批溶剂。
    3 检验
    3.1 溶液配制 
    称量应按药典规定进行。配制测定溶液时稀释转移次数应尽可能少,转移稀释时所取容积一般应不少于5mL。含量测定供试品应称取2份,如为对照品比较法,对照品也应称取2份。吸收系数检查也应称取供试品2份,平行操作。每份结果对平均值的偏差应在4-0.5%以内。作鉴别或检查时可取样品1份。
    3.2 测定 
    除另有规定外,应在规定的吸收峰波长4-2 nm以内,再测试几个点的吸收度,以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确,除另有规定外,吸收峰最大波长应在

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