ASTM-D-6352-98高温模拟蒸馏柱
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-13
特点:_高温稳定至430℃_低流失_在高温下柱寿命长_烃类色譜峰形对称_分辨率和保留时间稳定_烃类物质按沸点馏出_极性当量于液相
美国ASTM制定的 D-6352-98模拟蒸馏试验标准是用来确定大气压下初馏点(BP)》 174ºC和终馏点《 700ºC之间的石油分馏过程的蒸馏点范围。高温石油蒸馏分析测定提出了很多的难题。一方面固定相必须保证优良的分辨和准确的保留时间,另一方面还要求在高温下足够稳定。一般的毛细管色譜柱外表面的聚酰亚胺耐温仅为380ºC左右,超过这个温度聚酰亚胺便会急剧破坏。当重复程序升温到400ºC以上,或者冷却到50ºC以下,敷在石英柱上的铝金属层便会从石英柱的表面脱落。柱管便变得容易碎裂,寿命也显著缩短,不能满足这个要求。
为了符合ASTM的严格标准,Restek的化学家开发了一种新的MXT®1HT Sim Dist模拟蒸馏柱。MXT®1HT聚合物是100%的聚二甲基硅氧烷(PDMS),热稳定性为430ºC,不要求长时间老化,100%交联。MXT ® 1HT固定相涂覆在特殊钝化的不锈钢柱管内。这种柱子具有石英柱的惰性,而没有温度极限。在一般的模拟蒸馏条件下,MXT®1HT Sim Dist的寿命为400次进样。
为了说明MXT®1HT Sim Dist柱的优异性能,随机抽取该色譜柱,用Polywax® 1000(冷柱头进样,CS2溶剂,1µL 进样量)作为样品(参见附表),进样400次来观测其分辨率、保留时间和固定相流失等情况。图1是经过400次进样后的Polywax®1000标样的譜图。图中可以看到,各种烃组分分辨仍然良好,可以进行定量计算。图2是C50/C52的分辨重复性。图3是保留时间的重复性。经过400次进样以后这两个指标仍然能够符合模拟蒸馏的技术要求。图4说明
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