滴定在医药行业的应用
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-14
H+的酶反应可以通过pH电极来跟踪。这些生成或被消耗的H+可以通过分别添加一定量的碱或酸来中和,由此来控制使pH值恒定。滴定剂的添加速率与被测样品(如酶)的反应速率成正比。脂肪酶的活性测定就是一个很典型的例子。恒pH滴定在制药工业中的另一个应用领域则是用来测定解酸药[2]的缓冲能力。解酸药作为治疗用剂被用来中和由胃炎引起的胃酸过多或是由肠功能紊乱引起的肠酸过多。这类抗酸剂有氢氧化镁,氧化镁,碳酸镁,硅酸镁,氢氧化铝,磷酸铝和硅酸铝镁等。解酸药必须要能够在大约一个小时的平均停留时间内保持胃部或肠部内的pH值恒定。这就意味着测定反应速率、酸中和能力、缓冲能力等特性是非常重要的。
5. 卡尔费休水份测定
药品中的水份含量是药品检验指标之一,因为它关系到药品的活性/药效以及存储有效期。当药品中的水份含量过高或过低时,药品中的有效成分会降解或是达不到其最高活性点。从而降低药剂的有效性。另外,水份含量亦会从很大程度上影响药品的存储有效期。专用于水份测定的卡尔费休方法是经过长期实践后确立的常规方法[4、5、6]。水份含量可以通过药品与碘在乙醇溶液中反应直接测得。
几个百分比的水份含量可以通过添加含有碘的溶液由容量法进行测定(容量法卡尔费休水份测定,[4])。用容量法卡尔费休水份测定的一个典型例子就是测定阿司匹林中的水份含量。经砚磨的阿司匹林粉末转移至滴定容器后可以直接进行滴定,测得水份,样品溶解后,阿司匹林中的活性成分水杨酸会使溶液的pH值降低而影响卡尔费休水份测定结果。在这种情况下,需要加入咪唑来中和水杨酸,使pH值保持在最佳值pH6-pH7之间。
对于水份含量低于0.5-1.0%的情况,测定所需的碘量可以由滴定容器中电解产生。(库仑法水份测定[5、6])。用库仑法卡尔费休水份测定的一个典型例子就是测定冻干样品中水份含量.由于经过冻干处理的物质的水份含量极低(ppm数量级),样品需要在经过预滴定至无水状态的阳极液中溶解后再直接滴定。
在卡尔费休滴定中只有游离水才能够被测得,故而对样品进行适当的预处理就显得尤为重要。在卡尔费休水份测定之前,使得样品中的水份处于游离水状态是相当必要了。可以通过如下方法实现这个目的:在滴定池中长时间充分地搅拌样品;减小样品颗粒的大小;样品均质化;对样品进行加热;用溶剂对样品进行外部萃取等等。
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