，置50 mL容量瓶内，用二硫化碳定容至刻度，摇匀，得0.07 %内标工作液。母液及工作液密封后，-4 ℃保存。
1.7　生物样品制备　取大鼠血浆、粪匀浆(1∶20)、胆汁各1 mL，分别加入内标工作液10 μL，饱和氯化钠溶液3滴，0.1 mol/L氢氧化钠溶液200 μL，混匀后室温下静置5 min，乙醚提取(2 mL×2)，旋涡混合30 s，离心(3000r/min,10min)，合并乙醚提取液，35 ℃恒温水浴下挥干，残留物用100 μL二硫化碳溶解，进样2 μL测定。
2　生物样品标准曲线及回收率
取大鼠空白血浆、粪匀浆、胆汁各1 mL，分别置于玻璃离心试管内，各加入内标工作液10 μL，β-榄香烯工作液2、4、6、10、20、40、80 μL，按上述生物样品制备方法操作，冰浴下定容100 μL，进样2 μL。以β-榄香烯与内标物峰面积比(As/Ai ，Y)对β-榄香烯浓度(X)直线回归，结果表明各生物样品标准曲线均通过原点，在0.1～4.0 μg/mL范围内线性关系良好。由各生物样品标准曲线各点峰面积与绝对标准曲线对应点的峰面积比值计算回收率，各样品的回收率在97.50 %～99.16 %之间(表1)。

表1　生物样品回归方程及回收率(n＝3)
 

生物样品
 回归方程
 r
 回收率
±S/%
 
血　浆
 Y＝0.5240X+0.0123
 0.9999
 99.16±1.6
 
粪匀浆
 Y＝0.5372X+0.0042
 0.9998
 98.64±4.6
 
胆　汁
 Y＝0.5260X+0.0056
 0.9998
 97.50±3.4
 

3　精密度
配制不同浓度的β-榄香烯生物样品，作日内、日间精密度实验。各生物样品As/Ai的RSD均小于10 %(表2、3)。方法的最低检测限为2 ng/2 μL(S/N=2)，相当于0.1 μg/mL血浆。

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