NaOH提取液于10ml具塞试管，加入0.5ml H2SO4溶液，用乙醚补足至5ml，用力振摇萃取，静止分层。吸取4.0ul乙醚进色谱分析。
1.4 标准曲线绘制
取5支10ml的具塞试管，分别加入2.0ml NaOH溶液及0.5mlH2SO4溶液，再分别加入含各挥发酚0.50、1.00、2.50、5.00、10.00ug的乙醚液，并补足至5ml，振摇萃取，静止分层。吸取4.0ul乙醚进色谱分析，以峰面积与相对应含量作标准曲线。

2、结果与讨论
2.1定性与定量
以保留时间定性，峰面积定量。各酚的标准曲线及相关系数如下：苯酚 ：Y=23.75X-2.83，R=0.9998；间甲苯酚：Y=25.43X-4.14，R=0.9995；2，4-二氯苯酚：Y=13.10X-4.88，R=0.9987。
2.2 回收率、精密度及检出限以基线噪声的3倍为准，检出限苯酚、间甲苯为0.2ug/L，2，4-二氯苯酚为0.5ug/L。对500ml自来水分别以不同水平浓度进行6次加标回收试验结果如下表：
加标量ug    测定值ug    回收率%    变异系数%
0.50    苯酚    0.44，0.35，0.36，0.42，0.36，0.43    70~88    10.4
    间甲苯酚    0.37，0.42，0.38，0.43，0.36，0.36    72~86    8.0
    2，4--二氯苯酚    0.33，0.35，0.39，0.40，0.39，0.35    66~80    7.8
5.00    苯酚    4.05，4.12，4.69，4.72，4.52，4.10&

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