催化裂化轻汽油及醚化产品的气相色谱分析
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-24
1 引 言
催化裂化轻汽油醚化工艺将催化裂化汽油中的叔碳烯烃转化为甲基叔烷基醚,不但可以提高辛烷值,增加含氧量,还可以降低蒸汽压和烯烃含量,因而是生产环境友好汽油的理想工艺。在催化裂化轻汽油醚化工艺的研究过程中,原料与产品需要快速准确的分析手段。本文采用气相色谱/质谱法(GC/MS)结合标准样对照法进行定性,根据采用自制的标准样测定的甲醇和醚类的相对重量校正因子进行定量分析,取得了满意的结果,为试验研究和工业生产提供了一种快速准确的分析方法。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂 MAT 90型GC/MS联用仪(德国菲尼根公司);1002毛细管气相色谱仪(上海分析仪器厂)。甲醇,分析纯,纯度99.5%(沈阳化学试剂厂);2-甲基-1-丁烯,纯度98.5%(自制);2-甲基-2-丁烯,纯度99.5%(自制);2-甲基-2-甲氧基丙烷(甲基叔丁基醚),纯度99.8%(抚顺石油二厂);2-甲基-2-甲氧基丁烷(甲基叔戊基醚),纯度99.5%(自制);2-甲基-2-甲氧基戊烷(甲基叔己基醚),纯度99.5%(自制);3-甲基-3-甲氧基戊烷(甲基叔己基醚),纯度99.5%(自制)。
2.2 标准样的制备 2-甲基-1-丁烯和2-甲基-2-丁烯由叔戊醇在催化剂作用下脱水制得。2-甲基-2-甲氧基丁烷由催化裂化轻汽油醚化产品精密分馏而得。2-甲基-2-甲氧基戊烷和3-甲基-3-甲氧基戊烷先由卤代烷经格氏试剂与酮反应制得相应的叔醇,叔醇再与甲醇在催化剂作用下脱水制得。
2.3 实验条件 色谱柱为OV-101(50 m×0.25 mm(I.D.))弹性石英毛细管柱,载气为N2气,载气流速0.5 mL/min, 进样量0.5 μL,分流比为130∶1。汽化室温度200℃,检测室温度250℃。柱温:初始温度30℃,恒温10 min;以5℃/min的速率升温到120℃。恒温5 min。质谱电离源EI,电子能量70 eV,发射电流1mA,分辨率5000,扫描范围30~300
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