车间空气中丙炔醇的气相色谱测定方法 (摘要)
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-24
摘要: 车间空气中丙炔醇用硅胶管(溶剂解吸型)采样,纯水解吸,10%FFAP/chromosorb W AW色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测。色谱条件为柱长2 m、内径3 mm的不锈钢柱,柱温110 ℃,汽化室温180 ℃,载气(N2)流量50 ml/min。在上述色谱条件下,丙炔醇的保留时间为2.09 min。直线回归方程为Y=1 243.4X-464.9,r=0.9999,在5~50 μg/ml范围内呈线性关系。检出限为1.45×10-4 μg/2 μl,最低检出浓度0.01 mg/m3(采气10 L),丙炔醇穿透容量大于0.75 mg/200 mg硅胶,相对标准偏差在1.6%~7.4%之间,解吸效率在84.0%以上,平均为89.9%,样品在室温下贮存7天,测定值的相对误差在-5.2%以下。经现场验证本方法可用于工业卫生检测。
关键词:丙炔醇 车间空气 气相色谱
丙炔醇(propiolic alcohol)在工业上主要用于有机合成,腐蚀阻止剂,安定剂。我国目前尚未制定丙炔醇车间空气最高容许浓度(美国OSHA PEL-TWA为2 mg/m3,前苏联MAC为1 mg/m3),测定方法也未见报道。为此,根据《车间空气中有毒物质监测研究规范》[1](下称“规范”)的要求,建立了硅胶管采样,纯水解吸,FFAP色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测的气相色谱法。
1 实验方法
1.1 仪器 (略)。
1.2 试剂 (略)。
1.3 采样 (略)。
1.4 分析
1.4.1 样品处理 将采过样和空白对照的硅胶分别放入解吸瓶中,加入1.0 ml纯水,解吸30 min,并多次振摇,解吸液供测定。
1.4.2 色谱条件 色谱柱为长2 m、内径3&
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