色谱常见问题回答
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-25
引自 科技产业快讯
问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?
答:关于漂移问题:
1温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定
2流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等
3柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡
关于快速变化问题
1流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定
2泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。
3流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合
问:色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题?
答:1柱效要高
2热稳定性好
3化学惰性强
具体选择应注意
1柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析
2柱子内径。内径大小决定柱容量
3液膜厚度。分析样品温度一不一样,对膜厚有不同要求,温度高液膜要厚,温度低液膜要薄
4柱长度。柱越长,柱效越高,分离效果越好,但也存在吸附问题,柱子过长,分析时间长,因此要根据样品考虑柱子长度
5外涂层(柱体)的选择
6另外还有仪器型号、分析对象等因素
问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?
答:1筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。
2存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子
问:从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏?
答:1分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高温运行后,分配容量K不应有明显的下降,否则,说明柱子的热稳定性不好。
2理论塔板数n,热稳定性好的柱子经受高温后,理论塔板数应基本保持恒定
3柱子的极性。热稳定性好的柱子,高温前后极性变化不大,具体表现为保留指
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