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高分辨MS-GC毛细柱分离二噁英和呋喃同族元素 |
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精确分析二噁英和呋喃是当前生态科学监测工作的十分关切的问题。
单纯用GC很难分析二噁英和呋喃同族元素。几乎所有的固定相都很难分离那些在2，3，7和8位置取代无毒的同族元素所形成的有毒同族元素。大部分实验室都采用5％联苯/95％二甲基聚硅氧烷柱（Rtx®-5柱）进行初始分析以估计2,3,7,8替代同族物的浓度。对一些目标同族物而言，由于和非毒性的同族物同时馏出，定量时其值常常偏高。例如，在使用Rtx®-5一类的柱子时，多达5种无毒的TCDF是和2,3,7,8-四氯氧芴同时溜出。
为了对有毒同族物准确的定量，常常使用氰基丙基固定相（诸如：Rtx®-225, Rtx®-2330）。但是氰基丙基柱的热稳定性差，寿命低。
由于大部分分析二噁英和呋喃同族元素的方法都要进行大量样品萃取和高分辨质谱的工作，因此要求分析柱能够对二噁英和呋喃同族元素每个成分能够逐个分离。同时要求色谱柱热稳定性高并且寿命长。
Restek 为此开发了Rtx®-Dioxin2毛细管GC柱。这个柱子可以将2,3,7,8取代物以及无毒的成分逐个分离。这个色谱柱的热稳定性可以达到320ºC。其样品量也符合这些分析的要求。图2为60米四氯氧芴Rtx®- Dioxin2柱的分离情况，2,3,7,8-TCDD可以从其他同族物中得到分离并且定量情况良好。
在Rtx®-5或者类似柱子分析时，由于有毒和无毒的同族物同时溜出，六氯氧芴的定量和二噁英定量就很困难。新柱子解决了呋喃同族物，其分离与二噁英相同。图2是在标准物WMS-01中HCDF同族物的色谱图。这些同族物分离情况良好。（标准物质是由加拿大Wellington Laboratories, Guelph, Ontario提供）。
表1中列出了集中标准样品中的1,2,3,4,7,8六氯氧芴的值。列出了Rtx®-Dioxin2与其他柱的数据比较。其它同族物的值比较良好。Restek可以提供WMS-01标样中常见同族物的全部溜出顺序和每个同族物的谱图。
如欲获取Rtx®-Dioxin2柱，和其他色谱柱应用详细资料请与明尼克分析仪器设备中心联系。
图1（略）：：TCDD同族物中2,3,7,8-四氯氧芴60m x 0.25mm ID x 0.25µm df Rtx®-Dioxin2 column.
图2（略）：：六氯氧芴同族物60m x 0.25mm ID x 0.25µm df Rtx®-Dioxin2 column
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