温度滴定法是比KF更优越的方法
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-11
温度滴定法是比KF更优越的方法
摘要
用酸催化的2,2-二甲氧基丙烷(DMP)作试剂进行的水分的温度滴定法是一种比传统的卡尔费希尔(KF)方法更优越的滴定法。与KF试剂相比,DMP具有稳定性、低毒性,并可应用于更广范围的滴定实验。
1.简介
当加入酸的催化后,2,2-二甲氧基丙烷(DMP)会与水立即作用发生很强的吸热反应,反应公式如下:
H+
CH3C(OCH3)2CH3 + H2O → CH3COCH3 + 2 CH3OH
该反应是DMP试剂测定各种物质中水分的滴定测量基础。与自从1935 年就开始被采用的传统的卡尔费希尔(KF)方法相比,运用DMP的温度滴定法在下列方面具有优势:
1、毒性:DMP毒性很低,KF试剂含有嘧啶(或其它含氮有机化物)、碘、和二氧化硫
2、稳定性:DMP特别稳定性。每次滴定之前不需标定。 KF 试剂本身不稳定,需要频繁的重复标定,并且贮存的时候需要特别的注意。
3、多功能性:使用DMP试剂的温度滴定可运用于KF试剂不能使用的试样范围,或容易受到干扰的试样范围。例如强酸、含胺的、硫化合物,或者氧化还原剂。
4、传感器: 温度滴定仪配用一个敏感而强劲的热敏电阻,它不受阻塞或者污物的影响。
5、废物的处理: 通常不受严格准则的限制.
2.方法和仪器
2.1仪器:所有的测定都是由位于美国费城的F.A.C.T.S公司生产的FACTS(全自动计算机控制滴定系统)完成的。该滴定仪配有一个热敏电阻传感器和一块温度滴定板,控制板主要由一条惠斯通电桥组成。滴定在一个绝缘带有磁力地搅动的容器中完成,和KF滴定仪不同的是,FACTS系统可用于数百种不同的温度、电位、电导和光度的滴定应用。
2.2方法概述:
被测的样品被
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