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温度滴定法是比KF更优越的方法
作者:全球MRO综合服务商    仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网    点击数:    更新时间:2006-3-11

溶解在一个合适的极性物质中,主要是象氰化甲烷那样的无水溶剂( 在校准的过程中需要测定溶剂空白)。非酸性的样品被少而适量的特定酸酸化,例如甲磺酸(MSA)。 滴定终点可从滴定温度曲线的二阶导数上上获得。测定的时间大约需要30秒到2 分钟。
2.3校准:滴定剂由一个商业的标准校准,#34813 测水试剂(Riedel de Haën),该标准通常用于标准化卡尔•费希尔(KF)试剂。试剂包含5.00 ±0.02mgH2O/ml。测水试剂的10次滴定结果未5.015 ± 0.005(1 s) mgH2O/ml。用DMP作滴定剂滴定,并作典型滴定曲线,如图1所示。
 
  
       图1. 用DMP作滴定剂的含湿样品的温度测定
2.4应用
这里叙述的应用已经举例说明了温度DMP 方法与卡尔•费希尔方法明显的区别。 样品可以是商用试剂,也由感兴趣公司提供。
2.4.1浓酸中的水含量
2.4.1.1磷酸;85% (Aldrich)
滴定编号 H2O% H3PO4, %
1 14.92 85.08
2 14.95 85.05
3 14.91 85.09
4 15.13 84.87
均值 14.98 85.02
2.4.1.2浓硝酸:(Baker:68-71%)
滴定编号  H2O% HNO3  % 
1 30.69 69.31
2 30.72 69.28
3 31.12 68.88
4 30.85 69.15
均值 30.85 69.15
2.4.1.3.发烟硝酸,97%
  

滴定编号 H2O% 
1 1.67
2 1.52
3 1.36
4 1.52
5 1.52
6 1.36
均值 1.49

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