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温度滴定——程序控制分析中的胜利拍档
作者:全球MRO综合服务商    仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网    点击数:    更新时间:2006-3-11

间还能降低误差的发生率。一般情况下我们可以使用超浓缩的滴定剂。温度滴定的最大特点就是整个过程所花的时间仅仅是几分钟。

根据温度滴定实验显示仅仅通过单滴滴定就能对同一样品中的物体进行多种析。这种在单滴滴定中取多个终点的概念已为一种新的简单、易管理的系统提供了最好的展望。这也就是解决上述客户问题的起点。首先要解决酸洗溶液分析问题。在运用氢氧化钠滴定测定综合混合物中的酸、Zn2+、Fe2+ 和Fe3+的时候,最多只能得到三个终点。第一个终点为中和游离态酸,第二个表示Fe3+ 的氢氧化物沉淀,第三个则表示该溶液中Fe2+ 和 Zn2+的氢氧化物沉淀。对综合混合物的检查显示Fe2+ and Zn2+的氢氧化物连同氢氧化钠一起沉淀。图一显示含有Fe3+离子酸洗溶液的温度滴定曲线(用于终点定位)。


Figure 1. Second Derivative Curve of Combined Determination of Free Acid,
Fe(III) and [Fe(II) + Zn(II)] in Acid Cleaning Solution by Titration with 2M NaOH
先通过温度氧化还原滴定得到Fe2+含量,再用氢氧化钠滴定分析出来Fe2+ 和 Zn2+ 的总含量,再将总含量减去滴定得到的Fe2+含量。运用重铬酸钾来作滴定剂,产生强烈的放热反应,从而由此获得非常精确的滴定终点。图形2中的第一和第二次的派生曲线就说明了这个结果。从一种分解点产生过程的观点来看,使用这同一种传感器对酸性和氧化滴定法都有很明显的作用。
 
Figure 2. First and Second Derivative Curves of Redox Determination of Fe(II)
in Acid Cleaning Solution with Potassium Dichromate
由于在使用助熔剂前就存在铵锌混合溶液,我们又将面临一项挑战。如果我们如以往般用氢氧化钠作为滴定剂,就有可能产生铵化锌溶液干扰的问题。这令我们想到的是一种普遍的方法可能被强制性的使用在肥料工业中。其中包括了铵同甲醛的反应产生了四氮六甲环和酸:
4NH4+  +&nbs

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