摘要: 报告了空气中氯乙酸的气相色谱测定法。空气中氯乙酸以硅胶管采集,经FFAP-H3PO4-Chromosorb W AW-DMCS色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。方法检测限为6.5 ng(进样量1 μl);标准系列各管相对标准偏差4.9%~5.6%;以水作解吸剂,氯乙酸的解吸效率为97.5%~103.5%;穿透容量大于4.9 mg(每200 mg硅胶);采集的样品稳定,室温下至少可以保存2周。
关键词:氯乙酸 气相色谱测定法 解吸效率
作业环境空气中氯乙酸(chloroacetic acid)的测定方法曾有报道采用高效液相色谱法[1]、气相色谱法[2]、离子色谱法[3~5]、分光光度法[6]。美国职业安全卫生研究所推荐采用离子色谱法[3]本文对氯乙酸的气相色谱测定法的色谱条件、样品采集与处理进行了规范化研究,试验结果报告如下。
1 材料与方法
1.1 仪器
① 硅胶管 用长7 cm,内径4 mm的玻璃管,填后两段和两端分别用玻璃棉隔离或衬托。两端熔封后备用。
② 空气采样器 0~3 L/min
③ 微量注射器 10 μl、1 μl
④ 具塞试管 10 ml
⑤ 气相色谱仪 GC-14A,氢焰离子化检测器,日本岛津公司。
1.2 试剂
① 氯乙酸 色谱纯
② FFAP 色谱固定液
③ Chromosorb W AW-DMCS,色谱担体,60~80目
④ 磷酸 分析纯
⑤ 硫酸-硝酸混合液 1+1
⑥ 标准溶液 准确称取一定量的氯乙酸,溶于少量水中,转移至25 ml容量瓶中,加入至刻度,计算每毫升溶液中氯乙酸含量,作为标准溶液。
⑦ 硅胶 取青岛海洋化工厂生产的微球型硅胶(20~40目)适量置烧杯中,加硫酸-硝酸混合液至高过硅胶1~2 cm,置沸水浴中煮沸4小时,待冷后弃去酸层,用蒸馏水多次洗涤至无硫酸根离子为止。洗好的硅胶在110 ℃烘干,360 ℃活化3小时
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