1.3　采样　打开硅胶管两端，将100 mg端与空气采样器连接，垂直放置进行采样，最高容许浓度卫生标准监测的采样，以1 L/min速度采集40 L空气；时间加权平均浓度卫生标准监测的采样，以0.1 L/min采集一个工作班的空气，采样后将管的两端套上塑料帽，带回实验室分析。

1.4　分析步骤

1.4.1　对照试验　将硅胶管带到现场打开，但不抽取空气，其后与样品同时分析，作为空白对照。

1.4.2　样品处理　将前后两段硅胶分别倒入10 ml具塞试管中，各加1 ml水，塞紧管塞，振摇1 min，放置1 h。

1.4.3　色谱条件　色谱柱：柱长1.5 m、内径3 mm，不锈钢柱；柱填料：FFAP∶H3PO4∶Chromosorb W AW-DMCS=3∶0.5∶100；柱温：140 ℃；检测室、汽化室温度：190 ℃；载气(氮气)：125 ml/min。

1.4.4　标准曲线绘制　取标准溶液用水稀释成含20，40，80 μg/ml氯乙酸的标准系列，各取1 μl进样，每个浓度重复3次，取峰面积(或峰高)的均值与相对应的氯乙酸含量作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。

1.4.5　计算　式中：X—空气中氯乙酸的浓度，mg/m3；V0—标准状况下的采样体积，L；C—由标准曲线上查得的氯乙酸的含量，μg；D—解吸效率。

2　试验内容与讨论

2.1　色谱条件的选择　1.5 m、2.0 m两根不锈钢柱，分别填充FFAP∶H3PO4∶Chromosorb W AW-DMCS=3∶1.5∶100，在各自的最优色谱条件下，观察氯乙酸与溶剂的分离情况，结果两柱分离效果无大差异，但2 m柱分析时间较长，故选用1.5 m柱子；综合考虑方法的灵敏度及分离度，对载气流速、柱温、氢氧燃烧比进行优选，结果以柱温：140 ℃，载气：125 ml/min，氢气：40 ml/min，空气：480 ml/min 较佳。

2.2　方法的精密度、检测限　在上述条件下对不同浓度的氯乙酸各进行6次测定，以氯乙酸含量与相对应的峰面积均值进行直线回归处理，氯乙酸的直线回归方程为：Y=-1 347.2

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