中药中农药残留量研究状况及安全控制
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-17
同分析对象有不尽相同的提取过程,如漂洗法、振荡法、组织捣碎法、冷浸法、索氏提取法、超声法、固相萃取法(SPE)、超临界萃取法(SFE)等,目前应用较多的有振荡法、组织捣碎法、超声法,其中振荡法、超声法更为常见,而固相萃取法和超临界萃取法日趋广泛,它们具有快速、简便、所需样品量少等特点。
提取溶剂应考虑以下两方面。(1)纯度:农药残留分析中所应用的溶剂较特殊,必须经过处理并在色谱条件下检验不含杂质峰(通常采用重蒸法)。(2)极性:采用相似相溶原理来选择溶剂;通常情况下,极性小的农药应选择低极性溶剂提取,如六六六、滴滴涕等应选用石油醚、正己烷等溶剂;极性较强的农药,如有机磷、拟除虫菊酯类农药应选择象二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮等极性较大的溶剂,用单一溶剂或混合溶剂提取。
2.2.2 净化 目的是样品提取富集后除去干扰物质。净化方法通常有:液-液分配法、单一或混合填料的固相萃取法(包括Sep-pak微型小柱,填料有Florisil、硅胶、凝胶、Al2O3、Celite545、纤维素、活性炭等)、薄层层析法、化学方法(如磺化法)、低温冷冻法等。目前主要采用前两种方法,但有机氯类农药因其结构相对稳定多采用磺化法净化。
2.3 定量分析方法
农药分析的常用方法有薄层层析法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC),TLC在早期用得较多。随着科技发展,仪器联用如气-质联用仪(GC-MS)和液-质联用仪(LC-MS)、酶免疫分析法(EIA)、超临界流体色谱法(SFC)及毛细管电泳法(CE)等在农药分析中也逐渐增多,笔者曾对EIA和SFC在农药分析中的应用作了评述[53,54]。其中,TLC主要采用紫外检测器(分析对紫外有较强吸收的农药);GC主要采用电子捕获检测器(分析含卤农药、含—NO2,—CN或—CO—共轭系统的农药)、火焰光度检测器(分析含P、S农药)、氮-磷检测器(分析含P、N农药)、氢火焰离子化检测器和质谱检测器(分析各类农药);HPLC主要采用紫外检测器或二极管阵列检测器(分析对紫外有较强吸收的农药)、激光蒸发检测器(分析
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