摘　要：  报道了用硅酮固定液 OV-17改性，以自制的非水溶性 β-环糊精聚合物为固定相，采用超动态法制备出柱效高，热稳定性好的弹性石英毛细管柱。对毛细管柱的活性、极性、热稳定性等色谱性能进行了考察，已对一系列手性化合物进行拆分。

     β-环糊精由于具有多个手性碳原子及独特的笼状空穴结构，对许多手性化合物具有极高的选择性，作为一种手性固定相发展十分迅速［1，2］。天然环糊精熔点高，成膜性能差，需将其进行衍生化。目前，大多采用 β-环糊精烷基化和酰基化改性，改善其成膜性能，提高柱效。同时采用 OV-7，OV-1701 稀释改性产物以提高柱效。但是一般衍生物化方法非常繁琐，并且衍生反应带来的空间位阻，可能抑制空穴内包结作用的发生。以 β-环糊精交联聚合物作弹性石英毛细管柱固定相目前国内外尚未见报道。本文用 OV-17 对石英毛细管柱进行改性，以自制的交联非水溶性 β-环糊精聚合物为固定相，采用超动态法涂渍制备了高效的弹性石英毛细管柱，对手性化合物具有很强的拆分能力。

1　实验部分

1.1　仪器与主要试剂
　　HP-5890 A型气相色谱仪(美国)，3365 色谱工作站；毛细管柱色谱系统配以 FID 检测器；30×0.25(m×mmi.d) 弹性石英毛细管空柱(河北永年光纤厂)。
　　β-环糊精(苏州味精厂)；OV-17 (进口分装)。

1.2　β-环糊精聚合物的制备
　　β-环糊精使用前经两次重结晶精制，100℃真空干燥。聚合物制备参考文献［3］进行。

1.3　手性毛细管柱的制备
　　以 10mL 甲醇冲洗石英毛细管空柱，吹干，用 N2 在 250℃ 下吹扫4h。室温下8×105Pa 超动态法涂渍质量浓度为&

[1] [2] [3] [4] 下一页

 

本文内容由全球仪器仪表MRO网_捌零零http://www.80017.cn/ 提供！

注:如果你的电脑不可以直接下载,请右键点击以上文字或'免费下载'图标,然后选目标另存为,进行下载保存

(本文来源：全球仪器仪表MRO网_捌零零)

• 上一篇仪器仪表技术文章： 用顶空气相色谱法测定西伐他汀中甲苯残留量
• 下一篇仪器仪表技术文章： 土壤质量 六六六和滴滴涕的测定