GB／T14550—93  

1 适用范围

1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。

1.2 本法采用丙酮—石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。

1.3 本方法的最低检测浓度为o.00005—0.00487mg/kg。

2  试剂和材料

2.1 载气
氮气，纯度99．99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。

2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料
使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。
2.2.1 色谱标准样品：a—六六六、ß—六六六、r—六六六、δ—六六六、
p，p’—DDE、o，p’—DDT、p，p“—DDD、p，p’—DDT，含量98％一99％，色谱纯。
2.2.2 石油醚，沸程60—90℃。
2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。
2.2.4 异辛烷(C8H18)。
2.2.5 苯(C6H6)：优级纯。
2.2.6 浓硫酸(H2S04)；密度为1.848g/mL。
2.2.7 无水硫酸钠(Na2S04)：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。
2.2.8 硫酸钠溶液：20 g/L。
2.2.9 硅藻土：试剂级。
2.2.10 三氯甲烷(CHCl3)。
2.2.11 脱脂棉(或玻璃棉)：用丙酮回流16h，取出晾干后备用。

2.3  制备色谱柱时使用的试剂和材料
2.3.1 色谱柱和填充物(3.6.5)。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。

3  仪器

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