空气中乙酸乙烯酯气相色谱法的测定
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-23
1.00 6.69 0.24 3.60
回归方程为:Y=6.60X+0.075,r=0.999 9,标准曲线线性关系良好,相对标准差3.13%
~3.90%,小于10%,符合《监测规范》要求。
3.最低检出限及线性范围:配制低浓度标准气0.25 μg/ml,测量峰高和噪音,以噪音3倍计算检出限,测得本法最低检出限为0.016 μg/ml,线性范围0.020~8.000 μg/ml。
4.固体吸附剂的选择及预处理:文献报道[3],采集乙酸乙烯酯用固体吸附剂Chromsorb107,热解吸,活性炭管用溶剂解吸。由于Chromsorb 107价格比较昂贵,所以本实验比较了日常工作中常用的两种固体吸附剂活性炭和硅胶。预实验结果:活性炭管即时解吸效率大于85%,硅胶小于80%,而且1天后就下降至40%左右,因此我们采用活性炭作为固体吸附剂。由于乙酸乙烯酯易发生自聚,所以我们比较了加阻聚剂和不加阻聚剂活性炭两种条件下对乙酸乙烯酯的吸附稳定性,结果见表3。可以看出,活性炭如果用对苯二酚进行处理7天后,样品解吸效率可达88%以上,不加对苯二酚仅能保存3天,因此本实验固体吸附剂均加对苯二酚,可保证样品保存7天以上(注:处理方法如下:(1)2 g活性炭于25 ml烧杯中;(2)200 ml乙醇中加5%对苯二酚;(3)搅拌至所有炭润湿,自然干燥;(4)于250℃用氮气吹至没有水)。
表3 加阻聚剂对乙酸乙烯酯稳定性的影响
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