快速气相色谱法在烟草分析中的应用评价
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-23
【摘要】 应用新技术后,气相色谱分析一个烟草样品的时间可从30~60min缩短至几分钟甚至几秒钟。分析速度的明显加快是以牺牲一定的分辨率和样品容量为代价的。讨论了快速气相色谱分析中常遇到的一些问题,如使用小的色谱柱引起样品柱容量的减小等。还研究了通过应用气相色谱分析中经常采用的不分流进样技术,提高快速气相色谱分析检测灵敏度的可能性。为解决不分流进样引起的溶剂峰加宽,对一种无溶剂进样技术—固相微萃取进行了评价。优化后的快速气相色谱法可用于烟碱、有机酸及其它烟草成分的分析。
“快速气相色谱分析”是指在常规的仪器设备上和通常的实验操作条件下,在较短的时间内完成气相色谱分析的实验过程。通常,气相色谱分析速度的明显加快可以通过调整实验参数获得,不过一般是以分辨率的降低和样品的柱负载量的下降为代价的。然而,通过选择合适的柱子和进样条件,可以使上述问题降至最小。在快速气相色谱分析中,常用的参数概括如下:
柱长(短至4~10m)
柱内径(小至50~250μm)
柱子膜厚(薄至0.1~0.5μm)
载气及流速(氦气或氢气,30~100cm/s)
炉温(等温或以每分钟40℃快速升温)
进样模式(最大分流比,高达1000∶1)
运用快速气相色谱法进行分析时,为了减小分辨率的下降,对基于理论计算和实验结果的上述参数进行了优化。根据实际需要(例如分析一个或多个目标物质),快速气相色谱法分析一个样品(如烟草等)所需的时间从以前的30~60min可缩短到现在的几分钟甚至几秒钟。
本文的任务是在对快速气相色谱分析优化的情况下提供一个评价,以确定快速气相色谱法如何应用于烟草分析。使用的仪器是常用的没有特殊改进的气相色谱仪(HP6890气相色谱仪)。市售的不同长度的毛细管柱(例如DB-5毛细管柱)用于气相色谱分离。为了保持一定的样品容量,没有使用小口径的毛细管柱。分析用的烟草样品是对肯塔
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