车间空气中双丙酮醇的气相色谱测定方法
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-24
bsp; 采样,将活性炭管带至现场,但不抽取空气,按样品分析步骤进行分析,作为空白对照。
1.4.5 定量
按下式计算双丙酮醇在空气中的浓度。
式中:X—空气中双丙酮醇的浓度(mg/m3);
C1,C2—分别为所取前、后段活性炭解吸液中双丙酮醇的含量(μg);
V0—标准状态下的采样体积(L);
D—解吸效率(%)。
2 实验结果与讨论
2.1 方法精密度、线性关系及检测限
用1.5%异戊醇二硫化碳溶液,配制浓度为234,468,937 μg/ml的双丙酮醇标准溶液,取1 μl进样,每种浓度连续测定6天,测量峰面积,观察线性,计算相对标准偏差.回归方程为y=86.01x-1201.5 r=0.99998 方法检测限为5.7×10-3 μg(进样1微升)。
2.2 穿透容量测定
取两支大口试剂瓶,试剂瓶1装双丙酮醇,试剂瓶2装水,用扩散式动态配气的方法,配制双丙酮醇气体,用活性炭管以0.2 L/min的采气速度,采集双丙酮醇气体。监测炭管后部气体的浓度达炭管前部气体浓度的5%时,即为穿透。实验结果,100 mg活性炭对双丙酮醇的穿透容量,在湿空气条件下为11.5 mg,在干燥空气条件下为14.4 mg。
2.3 解吸效率试验
2.3.1 解吸溶剂选择
国外资料用5%异丙醇二硫化碳溶液解吸采过样的活性炭[2],我们分别用1%异戊醇、1.5%异戊醇、2.5%异戊醇、2.5%丙酮、5%异丙醇的二硫化碳溶液1 ml进行解吸。用1.5%异戊醇二硫化碳溶液解吸,解吸效率较为理想,异戊醇比例升高,解吸效率无明显升高。
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