车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-24
/min的流速抽取10分钟。采样后用塑胶帽套紧,待分析。
1.4 分析步骤
1.4.1 色谱条件 色谱柱长3 m,内径4 mm的不锈钢柱,内装FFAP∶Chromosorb W AW -DMCS=10∶100;柱温140 ℃;载气(氮气)流量50 ml/min;汽化室温度225 ℃;检测室温度250 ℃。
1.4.2 标准曲线绘制 用二硫化碳将邻二氯苯标准溶液稀释成40.0,100.0,200.0 μg/ml的标准系列,分别取3 μl进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,以峰高均值对邻二氯苯浓度(μg/ml)分别绘制标准曲线。
1.4.3 样品测定 将采样管内的活性炭倒入溶剂解吸管中,加入1.0 ml二硫化碳,不时摇动,解吸30分钟。按标准曲线的测定条件取3 μl解吸液进行测定。
1.4.4 计算
式中:C—空气中邻二氯苯浓度,mg/m3;
c—测得的二硫化碳解吸液中邻二氯苯的浓度,μg/ml;
v—解吸液的体积,ml;
V0—换算成标准状况下的采样体积,L;
D—解吸效率。
2 结果与讨论
2.1 方法的线性关系和检出限
分别取适量邻二氯苯标准储备液配成40,100和200 μg/ml的标准液,每个浓度配8个样品,分别进样3 μl,测量峰高。经统计处理,回归方程Y=8.751+0.889X,相关系数r=0.9998,在40~200 μg/ml范围内,邻二氯苯含量与峰高呈线性关系。检出限为1.2×10-2 μg(进样3 μl),最小检出浓度为2 mg/m3(采样2 L空气)。
2.2 解吸效率
取18支活性炭管分为3组,每组6支,分别加入含有40,100和200 μg的邻二氯苯标准液,过夜,按样品分析方法测定,结果(见表1)解吸效率在85%以上。
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