毛细管色谱柱介绍
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-25
。柱流失会随着温度的升高加剧。我们可以通过流失曲线或图清楚地看到这种变化。一般我们会在程序升温的条件下做一次空白试验,温度要升至色谱柱的温度上限,并持续该温度10—15分钟,这样就可以得到该色谱柱的正常流失曲线图。
从流失图中我们可以得到几个重要的指标。空自试验的基线在较低温度区域相对平坦,到离温度上限30—40℃时开始急速地上升,直至达到温度上限。在上限温度持续期间,基线又变得平稳许多。几分钟后基线会又变得完全平坦。如出现明显或严重的偏差,其并不是由于色谱柱流失引起的。色谱柱的流失是一种持续的过程--并不会偶然地开始,也不会突然地停止。如果在空白试验中得到了色谱峰,这并不是由于柱流失而引起的,它极有可能是GC系统中的污染物质。使用质谱检测器进行检测并与谱库对照,您会发现它们是一些含硅的化合物。它们的来源极有可能是进样垫。
一般来说,极性固定相的流失率较高,较低温度下,它们的流失就很明显。如果您使用的检测器对固定相中任何原子或功能团都有特别灵敏的响应,那么柱流失就非常明显了。就算柱流失不是很严重,但由于检测器对柱内降解产物有较灵敏的响应,会导致很强的基线噪声。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相与NPD系统或聚乙二醇柱与ECD系统中,这种现象就很突出。由流失图中我们可以看到,在高温区域柱流失会迅速升高。当流失率增高时,我们无法用一种绝对的方法去测量指示。柱流失最佳的测量方法是测量在两种温度下背景倍号的不同或改变。通常我们会选择色谱柱的温度上限和100℃这两个点,绝对的背景信号通常是整个GC系统背景的组合,我们不可能测量出柱流失对这个信号有多大的贡献。而测量柱流失的相对数量,其它对背景信号有贡献的因素也就被减去了。大多数的色谱柱是通过FID进行检测的。FID的输出信号为微微安培(pA)。流失水平就是在两种温度下FID信号值的差(ΔpA)。由于这些数值随检测器响应的变化而变化,所以只有在相同的实验条件下使用同一个检测器,或者,在标准的流量条件下使用相同标准的检测器,并且流失数值以pg C/克固定相来表示,这样做的数据才真实有效。
随着色谱柱的使用,柱流失会不断地升高。色谱柱暴露于有氧环境(空气)中和/或者持续在等于或接近色谱柱的上限温度条件下被使用,都会加速色谱柱的流失。柱流失突然或快速的升高则可能是色谱
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