毛细管色谱柱介绍
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-25
柱有损坏或GC系统有问题出现。而持续在高于色谱柱上限温度下操作使用,持续使色谱柱暴露于有氧环境中(通常由于泄漏),或者不断分析的样品中有破坏性物质,这些都可能是问题的原因。
色谱柱温度极限
一根色谱柱通常有两个温度极限,温度下限和温度上限。如果在低于温度下限的条件下实验,得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低)。但是色谱柱并不会受到什么损坏。这样并不能发挥色谱柱的正常功能。在达到下限温度或者高于下限温度时,得到的色谱峰会有明显的好转。
温度上限—般有两个固定的数值。较低的是恒温极限,在该温度下色谱柱可以正常地使用,柱流失的寿命不会受到影响。较高的数值是程升极限,在此温度下色谱柱使用时间如果在10—15分钟内,色谱柱的流失和寿命不会受到太大的影响。但如果持续时间过长,则会增加色谱柱的流失,缩短色谱柱的寿命,固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破坏。
色谱柱容量
色谱柱容量是指色谱柱对一种溶质可容纳的最大量值,一旦超过此数值,该溶质的色谱峰就会发生畸变,也就是说该溶质超载。超载的色谱峰并不均衡而且沿固定方向变化。一般我们称之为“鲨鳍”峰。PLOT柱超载表现为色谱峰的拖尾。不过以上种种情况对色谱柱本身没有什么影响。
柱容量与固定相的极性、膜的厚度、柱内径和溶质保留度等有关。如果色谱柱对一种溶质的容量很高,则表明该溶质与固定相的极性很相似(相似相溶)。例如,一根极性柱对极性化合物的容量一定大于对非极性化合物的容量;厚膜和大口径的色谱柱,其相对柱常量也会较高;而溶质的保留度增加会使柱容量降低;如果两种溶质极性类似,后出峰的化合物更容易发生超载现象。
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