车间空气中甲苯的热解吸气相色谱测定方法
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-27
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用聚乙二醇6000柱气相色谱法分离测定车间空气中甲苯。
本标准适用于测定甲苯生产和使用场所空气中甲苯的浓度。
2 原理
用活性炭采集空气中甲苯,热解吸后进样,经聚乙二醇6000柱分离后,用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性,峰高定量。
3 仪器
3.1 活性炭管:用长150mm、内径3.5~4.0mm、外径约6mm的玻璃管,装入100mg20~40目椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定,此管可供短时间内使用。也可装入长250mm、内径同上的玻璃管,此管可长期保存应用。在装管前,应先将活性炭于300~350℃通氮气处理3~4h。装管后再用氮气于相同温度下吹2~3min,也可装管前不处理,装管后用氮气于上述温度下吹5~10min,短时间内应用或熔封保存。
3.2 采样泵,0~1L/min。
3.3 注射器,100mL、1mL。
3.4 微量注射器,10μL、1μL。
3.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成,控温范围为100~350℃,解吸气体为氮气,流量控制范围为50~100mL/min。所用热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并使通过管中气体先经预热,活性炭受热均匀。
3.6 气相色谱仪,氢焰离子化检测器,1ng甲苯给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱:柱长2m、内径4mm不锈钢柱。
聚乙二醇6000∶6201红色担体=5∶100。
柱温:90℃;
汽化室温度:120℃;
检测室温度:150℃;
载气(氮气):69mL/min。
4 试剂
4.1 甲苯,色谱纯。
4.2 聚乙二醇6000,色谱固定液。
4.3 6201红色担体,60~80目。
5 采样
在采样地点打开活性恢管,两端也径至少为2mm,垂直放置,以0.1~0.2L/min的速度抽取1L空气。采样后将管的两端
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