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车间空气中甲苯的热解吸气相色谱测定方法
作者:全球MRO综合服务商    仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网    点击数:    更新时间:2006-3-27

套上塑料帽,带回实验室分析。
  6 分析步骤
  6.1 对照试验:将带到现场但未采样的活性炭管与样品同时分析,作为对照。
  6.2 样品处理:采完样品后,应套好塑料帽。如不能即时分析样品,可将炭管置冰箱冷藏。
  6.3 标准曲线的绘制:用微量注射器准确抽取一定量的甲苯(于20℃时1μL甲苯质量为08669mg),注入100mL注射器中配成一定浓度的甲苯标准气,取一定量的甲苯标准气,用清洁空气稀释成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4μg/μL的甲苯标准气,分别取1mL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以甲苯的含量对峰高作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
  6.4 测定:把样品管与100mL注射器相联,放热解吸装置上,用氮气以50~ 60mL/min的速度于300~350℃解吸,解吸体积为100mL,取1mL解吸气进样,用保留时间定性,峰高定量,色谱图见下图。
  (图略)
  7 计算
  7.1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。
  
  式中:V0——标准状况下的样品体积,L;
     V——样品体积,L;
     t——温度,℃;
     p——大气压力,kPa。
  7.2 按式(2)计算甲苯的浓度。
  
  式中:X——空气中甲苯的浓度,mg/m3;
     C——所取解吸气中甲苯的含量,μg;
     V0——标准状况下的样品体积,L;
     D——解吸效率。
  8 说明
  8.1 本法的检测限为1×10-3μg(进样1mL解吸气样品)。
  8.2 GH-1型活性炭较适合甲苯采样及热解吸的要求。
  8.3 因使用的热解吸仪器不同,解吸温度可略有差异,一般甲苯在350℃时才可得到较高的解吸效率。当苯、甲苯和二甲苯共存时亦应于350℃下解吸。
  8.4 在应用热解吸方法时,应首先试验被测有机化合物在该解吸温度下的解吸效率,解吸接近完全时方可使用。如解吸效率低,但结果尚稳定,在用标准气定量计算结果时应于校正。
  8.5 采样现场的共存物,其保留时间与甲苯相近时,干扰甲苯的测定,此时可变换色谱等操作条件予以排除。

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