引言

　　采用卡尔-费休（KarlFischer）法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织（ISO）和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》两个方法标准。以上两个标准，基础理论是一致的，但两个标准推荐使用的仪器差距较大。

根据WS-5型全自动微量水分测定仪的设计思路，对GB7600推荐的WS-6型微库仑仪进行了功能改进，并增加了大电流冲击电解液中的残余水分、掉电存储参数、通讯、程序升级等新功能，仪器改进后提高了测量准确度和试验的方便性。

　　GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据，并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法，借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度，推动仪器的全自动化和网络化管理。

　　1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理

　　其原理是基于有水时，碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下：

　　H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N•HI C5H5N•SO3

　　C5H5N•SO3 CH3OH→C5H5N•HSO4CH3

　　在电解过程中,电极反应如下:

　　阳极:2I--2e→I2

　　阴极:I2 2e→2I-

　　2H 2e→H2↑

　　产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。

　　依据法拉第电解定律，电解1克分子碘，需要二倍的96493C电量，即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式（1）计算：

　　式中:W---样

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