温度滴定和氧化铝工业
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-11
确定。如果温度超过此限Al(OH)3的分解动力学增长很快,因此超过110℃是非常不明智的,因此由于Al(OH)3的分解而造成的失重会被错误地认为是吸收的水分。较低的加热温度就会相应的要求延长加热时间(2-4个小时,根据精度要求而定)。如此长的分析时间,很难紧密的控制过滤器的性能,因此窑料质量可能因此变化。因为Al(OH)3上附着的水分呈弱碱性,可能需要向样品中加入少量的甲磺酸使溶液成酸性以便分析。
图2显示的是用DMP滴定分析吸湿的典型的滴定温度变化图。从直接的热量曲线我们可以看出这个反应的吸热性。
图2. 用重铬酸钾氧化还原分析酸洗液中的Fe(II)的一阶和二阶导数曲线
由于在预熔剂溶液中存在铵、锌混合物,我们又将面临一项挑战。如果用NaOH作滴定剂,就有可能产生锌铵络合物干扰的问题。这使我们想到一种普遍用于肥料工业的方法可能用得上,其中包括铵同甲醛反应生成六亚甲基四胺和酸:
4NH4++6HCHO→(CH2)6N4+4H++6H2O
既然铵被破坏而锌又释放出来(从化学意义上说形成酸等同于铵),那么我们就有可能用氢氧化钠一次滴定分析铵(酸)、Fe2+和Zn2+的混合溶液。分析酸洗混合溶液中的Fe2+ 浓度要独立使用重铬酸盐滴定。图3表示的是分析铵、Fe2+和Zn2+混合溶液含量的一阶和二阶导数滴定曲线。测定预熔剂溶液中的酸容量就足以证明用盐酸作滴定剂是一种容易的温度滴定法。
图2 二甲氧基丙烷(DMP)温度滴定分析样品湿度
2.3. 比表面积的测定
用BET法测定氧化铝的比表面积是产品认证的工业标准方法。虽然自动化设备已经大大减轻了这项分析的艰巨性,但仍然需要熟练的操作技能、长时间的液体和气体氮的现场供应、同时还要花很长时间才能取得结果。这些特点并不是一个现代过程控制方法所应该具有的。在研究温度滴定分析催化剂活性的应用中,人们已经在氧化铝表面酸位密度和BET确定的比表面积之间建立了很好的相关性。
温度滴定方法分析酸位是通过把矾土悬浮在非极性溶剂(如环己胺或甲苯)中,用无水n-丁胺作滴定剂。滴定时间是不到一分钟。有证据表明滴定曲线本身也能给出有关催化剂活性的信息,“好的”催化剂和“坏的”催化剂就可以分辨出
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