[摘要]利用一带镍加氢转化炉的气相色谱仪，在线分析变压吸附法制纯氢中的总碳。该法用变压吸附法制的纯氢作燃气，在检测器前端将氢气中的CO和CO2转化为CH4，然后用氢火焰离子化检测器检测，直接以检测器的信号（mV）进行定量。当氢气中总碳浓度在1.9~50.0μL/L范围内时，FID信号值与总碳浓度有良好的线性关系。方法回收率为99.90%~101.9%，相对标准偏差<1%。
[关键词]气相色谱法；变压吸附法；在线分析；纯氢；总碳
  
1 前言
   变压吸附（Pressure Swing Adsorption,简称PSA）是以多孔固体物质（吸附剂）内部表面对气体分子的物理吸附（范德华力）为基础的一种化工单元操作。其工艺最早由美国联碳公司开发，从1996年开始应用于水蒸气转化制氢的氢气提纯。与常规的化学净化法相比，具有过程简单、工艺流程短、便于操作管理、氢气纯度高、产品成本低等优点［1］，产品纯度可达到99.999%，目前国内已建了几百套变压吸附制氢生产装置。
   镍系催化剂具有活性高、操作温度低、价格低等优点，广泛用于醛加氢工艺中[2]。但由于氢气中杂质CO等会导致镍催化剂失活，一般对氢气中杂质都有严格规定[3]。北京化工四厂1994年引进德国林德3878m3/h变压吸附制氢装置，所用原料气为合成气（CO+H2），所产氢气中主要杂质和控制指标为CO+CO2＜1μL/L和CH4＜50μL/L。在线分析氢气中的总碳含量，对保证丁辛醇产品质量，延长镍催化剂的使用寿命，具有非常重大的意义。
   崔熙钟等［4］使用气体样浓缩-二维气相色谱系统分析高纯氢中的O2、N2、CO、CO2、C2H2、C2H4、C2H6等杂质，但要使用复杂的气体浓缩装置，分析周期长。高温下用铂或镍接触剂催化，将CO和CO2转变成CH4，用高灵敏度的FID测定的CH4量，然后再换算为CO和CO2的量，这种测定纯氢中微量总碳的方法，气相色谱条件已相当成熟，报道很多[5~7]。但上述方法取样引起的误差较大，取样置换时间长，不能满足工艺上快速准确的要求。使用气相色谱在线分析纯氢中的总碳，避免了取样误

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