气相色谱在线分析变压吸附法制纯氢中的总碳
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-17
差,可随时跟踪工艺控制情况,最大限度地避免氢气不合格造成的损失,迄今为止未见报道。
本文利用原来分析CO、CO2、CH4的色谱仪器设备,用变压吸附所制的氢气作为助燃气,在一经改装的氢火焰离子化检测器的喷嘴前端进行加氢反应,将氢气中CO、CO2转化为CH4,最后用FID检测,直接通过检测器信号进行定量,从而在线分析氢气中的总碳。该方法简单、快速,能及时反应生产情况,实用性强。
2 实验部分
2.1仪器和试剂
2.1.1 气相色谱仪:PE Autosystem 气相色谱仪(配有加氢催化床的氢火焰离子化检测器以及六通气体进样阀)
2.1.2 气路系统:载气:高纯氮99.999%,燃气:高纯氢99.9995%,助燃气:压缩空气(经分子筛净化)
2.1.3色谱柱: 1/8英寸×12英尺PORAPAK QS 80~100目不锈钢柱。
2.1.4催化加氢床:PE公司提供的40/60目锆/镍催化剂颗粒
2.1.5积分仪:惠普上海分析仪器有限公司3295积分仪
2.1.6标准气:北分厂所配含CO、CH4和CO2总量为1.9μL/L、4.2μL/L、9.8μL/L、29.0μL/L、30.2μL/L、50.0μL/L的标准氢气,以及CO:5.0μL/L、CO:9.8μL/L、CH4:9.9μL/L,CO2:10.2μL/L的标准氢气
2.2 操作条件
2.2.1氢气的接入方式:通过开关阀和四通阀切换,可将标准气或高纯H2或工艺H2引入氢火焰检测器。
2.2.2气相色谱仪条件:
进样口温度:150℃
柱 温:60℃(恒温)
检测器温度:375℃
载气流量: 40 mL/min
氢气流量: 43 mL/min
空气流量: 400 mL/min
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