气相色谱在线分析变压吸附法制纯氢中的总碳
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-17
3 结果与讨论
3.1 CO和CO2转化率的测定
在色谱仪工作条件下,用六通气体进样阀进样,用含有CO:9.8μL/L、CH4:9.9μL/L、CO2:10.2μL/L的标气进行分析,连续进样10次,可得CO和CO2的转化率[5]分别为98.03%、98.72%,相对标准偏差分别为1.12%,2.04%。可见CO、CO2转化率较高,重复性较好,仪器系统符合要求。
3.2背景信号的稳定性
使用高纯氢作氢火焰检测器的燃气时,每天监测响应信号值的变化,连续14个月的结果表明,信号在(0.72±0.02) mV之间波动,这即是仪器系统(包括色谱柱、镍转化炉氢火焰检测器等)的背景(本底)信号。
3.3信号的稳定时间
分别采用北分厂所配含总碳1.9μL/L、4.2μL/L、9.8μL/L、30.2μL/L的标气作氢火焰检测器的燃气,在色谱工作条件下,记录色谱仪的信号随时间的变化。可知,燃气H2切换后,仪器信号迅速变化,一般5min后,色谱仪信号都能达到稳定,故本文均采用燃气切换5min后的色谱仪信号值扣除背景信号0.72mV作为燃气中总碳的信号,此即为FID的相对信号。
3.4信号值与总碳浓度的关系
分别采用北分厂所配含总碳浓度为1.9μL/L、4.2μL/L、9.8μL/L、30.2μL/L、50.0μL/L的标气作氢火焰检测器的燃气,在色谱工作条件下,记录FID的相对信号,可见当氢气中总碳浓度在1.9~50.0μL/L范围内时,FID相对信号值与总碳浓度有良好的线性关系:FID相对信号值(mV)=2.754 (mV· L/μL)×总碳浓度(μL/L),相关系数为0.9997。
3.5 精密度和回收率的测定
在分析条件不变的情况下,对不同浓度的气体进行多次测定,记录FID相对信号值,测定方法的精密度和回收率,结果见表1、表2。由表1、表2数据可知,仪器信号的重复性很好,相对标准偏差(RSD)<1%,回收率在99.90%~101.9%之间。
表1 仪器信号的重复性
总碳浓度(μL/L) FID相对信号值(mV) 平均值
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