气相色谱法测定中成药中冰片的含量
作者：全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源：全球MRO仪器仪表交易网 点击数： 更新时间：2006-3-17
摘 要： 采用正十二烷作内标，选用OV101的石英玻璃毛细管柱，建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。与张亮(1994)、刘柏年(1984)工作相比，不仅大大节约了分析时间，而且分离效果更佳，测定结果的重现性好，标准偏差S=0.40，平均回收率高达99.0%，内标物与冰片的浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度成线性关系，相关系数r=0.9997。
关键词：气相色谱法；中成药；冰片 中图分类号：O657.71；O623.413 文献标识码：A 0
引 言 在用文献［1］［2］的方法测定某药厂中成药中的冰片含量时，考虑到原方法的分析时间较长所带来的不便，因此根据冰片(2-莰醇)的极性，选择了弱极性的色谱柱(OV-101)来替代原方法中的中等极性色谱柱(PEG-20M或PEG-2M)，同时将内标物选为正十二烷(原方法为正辛烷或正十七烷)，结果冰片出峰时间提前，内标峰与冰片峰不仅能完全分开，而且相距仅1分钟左右，6分钟即可完成一次分析测定。而原方法中冰片峰与内标峰间隔约7分钟，分析时间长达20分钟。经过多次实验证明，改进后的方法比原方法快捷，而且分离效果更佳。在本文选定的色谱分析条件下，内标物与冰片浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度线性关系，所绘制的标准曲线相关性好，相关系数为0.9997，平均回收率为99.0%，标准偏差为0.4039。因而该方法有较好的精密度和准确度，而且也节约了分析时间。
1 实验部分
1.1 仪器、试剂及测试条件 意大利FISONS公司GC8340-00型气相色谱仪 色谱柱：OV-101石英玻璃毛细管柱，柱长25 m，柱径0.32 mm 检测器：FID，灵敏度103 冰片：化学对照品(中国药品生物制品检定所) 正十二烷：色
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