谱纯(上海试剂一厂) 内标溶液：将52.5 mg正十二烷溶于25 ml醋酸乙酯中摇匀备用 气流：N2 50 kPa，65 ml/min；H2 35 ml/min；Air300 ml/min 温度：柱温 120℃；进样口180℃；检测器：220℃ 

1.2   相对校正因子的测定及线性范围的确定 精确称取冰片20.18 mg、34.91 mg、47.13 mg、59.00 mg、73.81 mg于25 ml容量瓶中，各精确加入正十二烷约52.50 mg作内标，用醋酸乙酯稀释至刻度，溶解后摇匀备用。 各精确吸取上述溶液[WTBZ]1 ul按1.1的条件测定，绘制标准曲线回归直线方程：y=0.7469x+0.0266 相关系数：r=0.9997 注：WI=内标物质量Ws=样品质量 AI=内标峰面积As=样品峰面积 ，当内标物与冰片浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度成线性关系。 由上述1.2配制的五个标准溶液(各加入52.50 mg内标)所测定的气相色谱图，分别求出相对校正因子及其平均值，结果列于表1。 冰片的相对校正因子根据下式计算： Ms=样品浓度 As=样品峰面积 Mi=内标浓度 Ai=内标峰面积
 
表1 冰片的相对校正因子测定值 相对校正因子 RSD(%) f1 f2 f3 f4 f5 
1.3212 1.3398 1.2835 1.2940 1.2957 1.3068 1.764 

1.3 样品溶液的制备及测定 将药丸研细，精确称取约400 mg于10 ml具塞玻管中，再准确加入内标溶液3 ml，振摇15秒后在离心机上分离，分出

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