的上层清液转入一具塞容量瓶中备用。另加5 ml蒸馏水于上述含沉淀的玻管中，于40℃水浴上加热15分钟，再精确加入内标溶液3 ml，振摇15秒后，离心分离，分出的上层清液也转入上述容量瓶中备用。最后再精确加入内标溶液3 ml于含沉淀玻管中，同法萃取后将分出的上层清液与前两次的合并得样品溶液。精确吸取1 ul样品溶液作气相色谱分析。气相色谱图：冰片的右旋峰、左旋峰、内标峰的保留时间分别为4.20 min、4.59 min、5.32 min。

2 结果与讨论 

2.1 色谱柱的选择 根据冰片(2—莰醇)的极性，如选择文献中的中等极性柱(固定液为)PEG-20M或PEG-2M，则冰片与固定液的相互作用较大，因此在柱中滞留的时间长，从而使分析时间较长。本文改用固定液为OV-101的弱极性柱，可使冰片在进样4分钟之后即可出峰，比文献提前了8分钟，并且冰片的左、右旋峰能完全分离，证明柱分离效果良好。

2.2 内标的选择： 通过多次实验，发现在1.1测试条件下，正十二烷出峰时间为5.30 min左右，与冰片峰相隔最近，而正十四烷、正十七烷出峰时间均为6分钟以上，因此正十二烷出峰位置最佳，不仅能与冰片峰完全分离，而且与冰片峰最接近，是理想的内标物。

3 结 论 从绘制的标准曲线以及回收率和精密度数据来看，本方法准确、稳定、重现性好，而且快速、实用，完全能够满足厂家对中成药中冰片含量分析的要求。 

参考文献 
［1］张亮等.气相色谱法测定镇江膏药中冰片和薄荷脑的含量［J］.中国药科大学学报，1994，25(1)：24～25. 
［2］刘柏年.冠心苏合丸中冰片含量测定方法的研究［J］.中成药研究，1984(11)：9～10.

本文出自http://www.gzit.edu.cn 本文转摘时未向原作者及杂志申请，如有版权问题请立即与中国分析仪器网联系！  

上一页  [1] [2] [3] 

 

本文内容由全球仪器仪表MRO网_捌零零http://www.80017.cn/ 提供！

注:如果你的电脑不可以直接下载,请右键点击以上文字或'免费下载'图标,然后选目标另存为,进行下载保存

(本文来源：全球仪器仪表MRO网_捌零零)

分享到： 百度搜藏 QQ空间 新浪微博 人人网 腾讯微博 开心网 腾讯朋友 搜狐微博 MSN

• 上一篇仪器仪表技术文章： 气相色谱法在环境科学中的应用
• 下一篇仪器仪表技术文章： 突破现有CMOS工艺限制的晶体管技术