快速气相色谱法在烟草分析中的应用评价
作者：全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源：全球MRO仪器仪表交易网 点击数： 更新时间：2006-3-23
，升温方式为，40℃保持3min，然后以10℃/min的速度升至280℃。为加快分析速度，使用了一种短的DB-1701毛细管柱(柱长5m,柱内径0.18mm，液膜厚0.4μm)。程序升温方式为，开始温度为50℃，然后以40℃/min的速度升至280℃。这样分析时间可以缩短至5min。当开始温度分别升至80℃和120℃时，分辨率随温度升高而下降的程度比以同样升温方式有溶剂不分流进样时更剧烈。在所使用的条件下，应用薄的7μm膜厚的玻璃纤维取代100μm膜厚的玻璃纤维，并没有取得明显的改善。
另一个提高分辨率的方法是运用连接技术把固相微萃取装置和气相色谱分析仪连接起来，它是在进样口的右下方毛细管柱的管口安装一个小的冷阱，使得分析成分可在这里再次冷凝聚集起来。通过缩短进样谱带时间提高分辨率，已成为一些研究论文报道的一个方面。Sacks和他的同事用一个金属管将气相物质冷凝聚集起来，然后急剧加热使样品进入毛细管柱，从而把进样谱带时间缩短至10ms。Borgerding和Wilkerson使用一个涂有或未涂聚合物的石英毛细管柱绕成的容积较小的环(例如环长20cm，环内径50μm，容积为0.4μl)在低于室温的情况下收集气态样品，然后将环急剧加热至比柱温高10～30℃，样品在高速气流的带动下快速流入毛细管柱。如果固相微萃取采用这种样品(通过冷阱)冷凝聚集再急速升温脱附的进样方式，那么无溶剂进样就显出其突出的优点(这方面的实验正在进行中)。
我们运用固相微萃取结合快速气相色谱分析技术对烟草中的烟碱进行了测试。将烟草样品放入1%三乙醇胺水溶液中声波萃取6min。接着将涂有100μm聚二甲基硅氧烷膜的固相微萃取玻璃纤维浸入烟草萃取液中5min，然后将它插入装有DB-1701毛细管柱的分流/不分流进样口(进样口温度为250℃)进样分析。烟碱和一组所选择的植物碱如去甲基烟碱、麦斯明、假木贼碱和新烟草碱等在3min的时间内得到分离。快速气相色谱分析的好处不仅可减少分析时间，而且可消除植物碱分析时常出现的样品过载问题。对不同膜厚的固相微萃取玻璃纤维(100μm与7μm)的分析效果进行了比较。结果发现，7μm膜厚的玻璃纤维并没有在分辨率及峰的形状方面比100μm的玻璃纤维有明显的改善，这与上述的取样1R4F卷烟顶空成分的情况相符合。由于人工采集样品及进样都经
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