min；H2：50mL/min；空气：500mL/min。柱效以甲苯计算，理论塔板数n=1246，色谱图见图1a、b。顶空瓶恒温60℃，平衡时间30min。

图1 空白液（a）和样品残留甲苯（b）色谱图（略）
Fig1 The chromatograms of blank solution(a)and residual toluene in sample(b)
1.50g/L十二烷基硫酸钠水溶液（50g/L sodium dodecy1 sulfate solution）
2.甲苯（toluene）

1.3　溶液配制
　　50g/L十二烷基硫酸钠溶液：精密称取50g十二烷基硫酸钠于1000mL容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度。
　　10mg/L甲苯标准溶液:于1000mL容量瓶中先加入少量的50g/L十二烷基硫酸钠水溶液，然后准确加入11.54μL甲苯，并用50g/L十二烷基硫酸钠水溶液稀释至刻度，摇匀。

2　结果与讨论

2.1　线性关系试验
　　准确吸取上述甲苯标准溶液适量，用50g/L十二烷基硫酸钠的水溶液配制成甲苯分别为0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L的溶液，从上述标准系列中依次分别吸取5mL溶液于10mL顶空瓶中，用包有聚四氟乙烯薄膜的胶塞密封，并用铝盖紧固。放入60℃恒温水浴中加热平衡30min，取顶空部气体1mL，在上述色谱条件下分析，以甲苯的含量与甲苯峰面积进行回归分析，得回归方程为：y=25015x－1250(r=0.998 7)。
　　结果表明在0.5～4.0mg/L含量范围内线性关系良好。

2.2　重复性试验
　　准确吸取2.0mg/L的甲苯标准溶液5mL于10mL顶空瓶中，按2.1项的方法，重复操作6次，结果RSD为5.95％ 。

2.3　样品测定
　　精密称取西伐他汀样品约0.1g，置10mL顶空瓶中，准确加入50g/L十二烷基硫酸钠水溶液5mL溶解，按2.1项的方法进行色谱测定，取样品中甲苯的峰面积，用线性回归方程，计算样品中残留甲苯

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