用顶空气相色谱法测定西伐他汀中甲苯残留量
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-17
含量,结果见表1。
表1 样品分析结果
Table.1 Analysis results of samples
Sample Residual toluene
No ω/ %
1 0.0120
2 0.0064
3 0.0058
4 0.0015
5 undetection
2.4 回收率测定
采用加样回收法,精密称取适量已测定甲苯量的西伐他汀样品,分别加入一定量的甲苯溶液,按2.3项的方法进行操作,测得回收率分别为105.4%、104.51%、99.17%,平均回收率为103.06% 。
2.5 讨 论
(1) 与二甲亚砜作溶剂的方法对比:① 本法不存在色谱干扰,二甲亚砜溶剂混有杂质(其保留时间与甲苯相近),影响了甲苯含量测定的准确性;② 本法的色谱分析时间短,每次约10min,而采用二甲亚砜作溶剂的方法所需时间大于20min;③ 本法灵敏度明显提高,在甲苯含量相同的情况下,本法的甲苯峰面积比后者提高几倍。
(2) 对顶空瓶的不同平衡时间、温度等因素进行了对比,认为恒温60℃及平衡时间30min较为合适。
致谢:本文承蒙李承娓、陈奕礼高级工程师的指导,特此感谢!
李月微,女,45岁,分析技术员(高级技工)
作者单位:李月微 霍燕兰(广州市医药中等专业学校实验室 广州 510430)
参考文献
1 The United States Pharmacopeial Convention Inc. The United States Pharmacopeia:Third supplement. 23 rd ed. MD,USA:USPC Inc
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