聚酯切片中二甘醇的气相色谱分析
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-23
1 引 言
聚酯(PET)是生产合成纤维和薄膜的基本原料,在聚酯生产中,二甘醇(DEG)以醚键的方式进入聚酯链中。由于醚键的存在,影响了聚合体的结构和分子构型,从而引起熔点、玻璃化温度下降、耐热和耐光性变差,黄色增加。本文选择了用水合肼降解聚酯,用Chromosorb 101做色谱柱、1,6-己二醇做内标,快速方便地测定了PET中的DEG。
2 实验部分
2.1 仪器和试剂 气相色谱仪:美国Varian公司的VISTA 6000;数据处理:大连化学物理研究所的通用汉化色谱工作站。Chromosorb 101,粒度为0.177-0.149 mm,美国J.M.公司;85%水合肼,分析纯(上海化学试剂厂);二甘醇和乙二醇,分析纯(燕山石化总公司);1,6-已二醇,分析纯(北京科华特种试剂联合开发中心),将1,6-己二醇用水溶解配制成浓度为6 g/L内标溶液。
2.2 样品制备 用分析天平称取2 g聚酯切片,精确至0.1 mg,置于100 mL三角瓶中,用移液管加入5 mL的85%水合肼,于115℃下在电磁搅拌器上加热回流1 h,取下三角瓶,待其冷却后加入5 mL的内标溶液,再用2 mL的蒸馏水洗涤冷凝管,用漫速滤纸过滤,滤液用于气相色谱分析。
2.3 色谱条件 色谱柱:Chromosorb 101,粒度为0.177~0.149 mm,1 m×3 mm,不锈钢;检测器:FID;气体流速:He=30 mL/min;H2=32 mL/min;Air=310 mL/min;进样器温度:250℃;检测器温度:250℃;柱温:210℃;进样量:1 μL。
2.4 内标校正因子测定 用DEG配制一个浓度为6 g/L的标准溶液,与等量的内标溶液混合,进样分析后得到DEG的相对重量校正因子为2.43。
3
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