结果与讨论

3.1　降解条件的选择　文献介绍聚酯的降解方法很多，皂化法、醇解或水解法，都需要在高温、高压下进行，氨解法则需要用对苯二甲酸中和，操作比较麻烦。利用聚酯对肼的极不稳定性，可以使聚酯切片在4×4×2 mm以下时很快降解。聚酯与水合肼在100℃以前，降解缓慢，110℃以后，则降解很快，温度超过120℃，回流则不易控制。对聚酯进行降解，测得二甘醇的浓度显示，样品在60 min以后已经基本降解完全。

3.2　色谱条件的选择　先后试用了PEG-20M柱、SE30柱以及Chromosorb 101柱，其中前两种柱子乙二醇拖尾比较严重，影响到二甘醇的定量，而Chromosorb 101柱则使乙二醇谱线基本降低到基线后，DEG开始出峰，而且样品中的其它物质在此之间已经出完，对DEG测定没有影响。内标物先后试用了1，6-己二醇、苯甲醇等，结果表明，1，6-己二醇较为适合。

3.3　精密度和最小检出浓度　取任一聚酯样品进行7次平行分析，结果为：0.86%、0.89%、0.91%、0.89%、0.91%、0.89%和0.92%，平均值为0.89%，RSD=2.24%。在信噪比为2∶1时测得DEG的最小检出浓度为0.064 g/L。

3.4　DEG含量与熔点的关系　取不同产地和批号的8个聚酯样品，降解后进行色谱分析，得到DEG的含量分别为：0.70%、0.88%、1.10%、1.20%、1.30%、1.46%、1.56%、1.72%；用差热分析仪(DTA)测得对应的熔点分别为：269、268、267、267、264、264、263℃。从以上数据可以看出，DEG含量每增加1个重量百分点，聚酯熔点降低6℃，和文献中介绍的基本相符。

3.5　回收率实验　取上述8个样品中的任意5个，进行加标回收实验，收率范围在98.6%～105.1％之间，平均值为101.8%±3.1%。

3.6　讨论　聚酯与水合肼反应后生成对苯二甲酸二肼，它的存在，影响DEG的保留时间和峰面积的稳定。怎样有效的除掉对苯二甲酸二肼，使之不在色谱图中出现，有待进一步研究。

王怀功(中国乐凯胶片集团第二胶片厂研究所，南阳 473003)
兰晓丽(中国乐凯胶片集

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