气体样品的动态预浓缩方法
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-23
摘要: 通过迎头色谱常温吸附富集与反吹—峰切割—温度梯度热脱附技术的结合,建立了一套气体样品动态预浓缩装置,实现了室温条件下对沸点≥—103℃的气体样品的快速富集。该方法同时利用反吹切割带来的瞬间非稳定态和加热脱附时形成的温度梯度,实现了以较小的进样量得到较大的浓缩比的目的。用标准气体样品测试的结果是:当进样量为10mL时,浓缩倍数达到100倍。
关键词:动态预浓缩;反吹;非稳定态;温度梯度
中图分类号:0658 文献标识码:A 文章编号:1000-8713(2001)01-0071-03
前言
气体样品的预浓缩是解决气体中痕量组分分析的重要手段。目前常用的富集方法有溶剂吸收法、低温捕集法[1-3]和常温固体吸附法[4-6]。溶剂吸收法因存在着较大的溶剂峰干扰而使应用范围受到了限制。低温捕集法包括低温条件下样品在空管、惰性材料或吸附剂上的冷凝或吸附,它不仅容易聚集大量的水蒸气而影响以后的色谱分析,而且使用冷阱使操作复杂,费时费力,不适合过程在线分析、野外分析和特殊条件下(如强振动、高湿度、高加速度和全自动化操作)的样品浓缩分析等。常温固体吸附法可以避免使用冷阱,操作简单,易于实现自动化,它有低沸点组分易丢失,不适合低碳烃富集的缺点。此外,通常的富集方法都需要较大的样品量,一般在几百毫升一几升[7-9]。这么大的样品量不仅采样时间长,脱附的时间也长,导致色谱分离的进样谱带宽,最小检出浓度升高。本文介绍的动态预浓缩方法既实现了室温条件下对沸点≥—103℃的气体样品的富集,又可以在较小的进样量下(10mL--100mL)得到较高的浓缩倍数(102倍一103倍)。
2 方法原理
动态预浓缩方法是将迎头色谱原理、反吹—峰切割技术和常温吸附—热脱附技术巧妙地结合起来,使整个富集过程始终保持在广种连续的动态过程中。它同时利用反吹操作时造成的瞬间非稳定态与加热脱附时有意形成的温度梯度,使得脱附速度快且样品谱带窄,保证了在较小的进样量下得到较高的浓缩比。其具体
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