土壤质量 六六六和滴滴涕的测定
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-17
3.1 主要仪器:带电子捕获检测器的气相色谱仪。
3.2 控制载气的压力表及流量计。
3.3 进样器:全玻璃系统进样器。
3.4 记录仪:与仪器相匹配的记录仪。
3.5 检测器:
3.5.1 类型:电子捕获检测器。
3.5.2 器件的特征:可采用63Ni放射源或高温3H放射源。
3.5.3 检测器极化电压:可采用直流电源或脉冲电源。
3.6 色谱柱:
3.6.1 色谱柱数量:2—3支。
3.6.2 色谱柱特征:
3.6.2.1 材料:硬质玻璃。
3.6.2.2 尺寸:长1.8—2.0m,内径2—3mm。
3.6.3 色谱柱类型:螺旋状填充柱。
3.6.4 色谱柱预处理:经水冲洗后,在玻璃柱管内注满热洗液(60一70℃)。浸泡4h,然后用水冲洗至中性,再用蒸馏水冲洗,烘干后进行硅烷化处理,将6%一10%的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注满玻璃柱管,浸泡2h,然后用甲醇清洗至中性,烘干备用。
3.6.5 填充物:
3.6.5.1 载体:chromosorb W AW—DMCS或者chromosorb W AW—DMCS—HP,80—100目。
3.6.5.2 固定液:OV—17(甲基硅酮),最高使用温度350℃;QF—l或QF—210(三氯丙基甲基硅酮),最高使用温度250℃或275℃。
3.6.5.2.1 液相载荷:OV—17为1.5%;OV—210或QF—l为1.95%。
3.6.5.2.2 涂渍固定液的方法:根据担体的重量称取一定量的固定液,溶在三氯甲烷中,待完全溶解后,倒入盛有担体的烧杯中,再向其中加入三氯甲烷(2.2.10)至液面高出1—2cm,摇匀后浸2h。然后在红外灯下将溶剂挥发干或在旋转蒸发器上慢速蒸干,再置于120℃烘箱中,放置4h后备用。
3.6.5.3 色谱柱的填充方法:将色谱柱的一端(接检测器)用
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