装入京氏提取器中，加100mL石油醚—丙酮(1：1)，
用30 mL浸泡土样12h后在75—95℃恒温水浴上加热提取4h，待冷却后，将提取液移入300 mL的
分液漏斗中，用10 mL石油醚分三次冲洗提取器及烧瓶，将洗液并入分液漏斗中，加入loo mL硫酸钠溶液(2.2.8)，振摇l min，静止分层后，弃去下层丙酮水溶液，留下石油醚提取液待净化。
4.3.2 净化
4.3.2.1 浓硫酸净化法：适用于土壤、生物样品。在分液漏斗中加入石油醚提取液体积的十分之一的浓硫酸，振摇1min，静置分层后，弃去硫酸层(注意：用硫酸净化过程中，要防止发热爆炸，加硫酸后，开始要慢慢振摇，不断放气，然后再剧烈振摇)，按上述步骤重复数次，直至加入的石油醚提取液二相界面清晰均呈无色透明时止。然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积量一半左右的(2.2.8)硫酸钠溶液。振摇十余次。待其静置分层后弃去水层.如此重复至提取液呈中性时止(一般2—4次)，石油醚提取液再经装有少量无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，滤入适当规格的容量瓶中，定容，供气相色谱测定。

5  色谱测定操作步骤

5.1 仪器的调整 、
5.1.1 汽化室温度：220℃。
5.1.2 校温度：195℃。
5.1.3 检测器温度：245℃。
5.1.4 载气流速：40一70 mL/min，根据仪器的情况选用。
5.1.5记录仪纸速：5mm/min。
5.1.6 衰减：根据样品中被测组分含量适当调节记录器衰减。

5.2 校准
5.2.1 定量方法:    外标法。
5.2.2 标准样品
5.2.2.1 使用次数：使用标准样品周期性的重复校准。视仪器的稳定性决定周期长短，若仪器稳定，可测定4—5个试样校准一次。
5.2.2.2 标准样品的制备：准确称取一定量的色谱纯标准样品每种(2.2.1)100mg，溶于异辛烷
(2.2.4)(β—六六六先用少量苯溶解)

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