硅烷化玻璃棉塞住，接真空泵，另一端接一漏斗，开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内，并轻轻拍打色谱柱，使固定相在色谱柱内填充紧密，至固定相不再抽入柱内为止，装填完毕后，用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端。
3.6.5.4 色谱柱的老化：将填充好的色谱柱进口按正常接在汽化室上，出口空着不接检测器，先角较低载气流速，在略高于实际使用温度而不超过固定液的使用温度下处理4—6h。然后逐渐提高温度，载气流速老化24—48h。再降低至使用温度，接上检测器后，如基线稳定即可使用。
3.6.6 柱效能：在给定条件下，色谱柱总分离效能即分离度要求不小于90％。

3.7 试样预处理时使用的仪器：
3.7.1 样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶。
3.7.2 蒸发浓缩器。
3.7.3 脂肪提取器。
3.7.4 水浴锅。
3.7.5 振荡器。
3.7.6 玻璃器皿：300mL分液漏斗，300 mI具塞锥形瓶，100 mL量筒，250mL平底烧瓶，25、50、
100 mL容量瓶。
3.7.7 微量注射器：5μL、10μL。
3.7.8 离心机。

4  样品

4.1 样品性质:GB／T14550—93
4.1.1 样品名称：土壤样品。
4.1.2 样品状态：固体。
4.1.3 样品的稳定性：在土壤样品中六六六、滴滴涕化学性质稳定。

4.2 样品的采集及贮存方法 、
4.2.1 样品的采集
4.2.1.1 土壤，在田间根据不同的分析目的多点采集，风干去杂物，研碎过60目筛，充分混匀，取500g装入样品瓶备用。
4.2.2样品的保存:土壤样品采集后应尽快分析，如暂不分析应保存在一18℃冷冻箱中。

4.3试样的预处理
4.3.1 提取
准确称取20g土壤(4.2.1.1)置于小烧杯中，加蒸馏水2mL，硅藻土4g(2.2.9)，充分混匀，无损
地移入滤纸筒内，上部盖一片滤纸，将滤纸简

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