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气相色谱法测定食品中的香兰素
作者:全球MRO综合服务商    仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网    点击数:    更新时间:2006-3-23

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1.2色谱条件
色谱柱:2m*3mm玻璃柱2%OV17/Chromosorb W-AW-DMCS 60/80目,
汽化室温度:240℃,
检测器温度:240℃,
柱温度:180℃,
载气N2:20ml/min(0.2 MPa), H2:65ml/min,Air:300ml/min.

1.3操作方法

1.3.1样品处理  
    称取样品10.0g加入20ml10%CuSO4,4.4ml(1mol/L)NaOH溶液,加蒸溜水至100ml,静置30min,取上清液50ml(相当于样品5.0g)于分液漏斗中,加入2ml1mol/L硫酸酸化,用40ml三氯甲烷分二次萃取 (20,20ml), 合并三氯甲烷层, 用5ml1mol/L氢氧化钠溶液提取二次, 碱液层用2ml1mol/L硫酸酸化, 用5ml三氯甲烷萃取,合并三氯甲烷层, 用无水Na2SO4干燥后定容至5ml,待测.

1.3.2. 标准曲线的制作
  吸取香兰素标准溶液(5.0mg/ml)0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml于分液漏斗中, 加入2ml1mol/L硫酸酸化, 操作方法同上,进样2ul(见图一),测定保留时间及峰高.每个浓度重复测定三次,取峰高平均值.以香兰素含量对峰高作图,绘制标准曲线

1.3.3.样品测定
       取待测样品2ul进样,以香兰素标准峰的保留时间定性,由标准曲线上计算出香兰素的含量

2 结果与讨论

2.1.香兰素极性较强,直接进样(填充柱)不能出峰,须进行酸碱处理

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