气体样品的动态预浓缩方法
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-23
意只将吸附剂填充至柱长的2/3处,这样就会在热脱附过程中自然形成一个负的温度梯度,有利于谱带的进一步压缩。
3 实验部分
3.1 仪器和样品气
上海分析仪器厂1102气相色谱仪,配FID检测器,自配一只六通定体积进样阀,一只四通切割反吹切换阀;一个低电压大电流的加热电源,一个E型热电偶。载气为H2(纯度≥99.995%)。数据处理用北京泰立化电子技术有限公司的色谱工作站。
样品气为低碳烃标准气,包括乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、异丁烷和正丁烷。
3.2 操作条件
浓缩柱:在10cm×1mm i.d.不锈钢柱管中填充80目一100目的TDX-01;柱温为室温。
分析柱:在2m×1mm i.d.不锈钢柱管中填充100目一120目GDX-502,柱温升温程序为30℃下恒温7.5min后,以25℃/min的速率升至100℃,再恒温5min。
4结果与讨论
动态预浓缩方法的目的是实现室温条件下对沸点≥—103℃的气体样品的富集,并在较小的样品量下得到较高的浓缩比。取样量小的优点是:(1)能够实现快速富集,这不仅对绝大多数分析很重要,而且是某些特殊应用场合所必须的,如飞机舱、潜艇舱、航天器舱和火箭发射场等;(2)用于样品量有限场合的高度灵敏的分析,如大型电力变压器油中示踪气体的在线分析。通常10mL的样品量可在1 s-2s内完成采集,本实验的取样量就在此数量级。此外,实验还分别考察了浓缩比、吸附/脱附效率和分析的重复性。
为了测定富集倍数和回收率,实验中有意选用了被测组分的体积分数为20×10-6-200x10-6的样品,以便采用直接进样
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