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气体样品的动态预浓缩方法
作者:全球MRO综合服务商    仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网    点击数:    更新时间:2006-3-23

的流程见图1。    进样时,载气推动着一定体积的样品连续不断地进入常温浓缩柱中(图1-a),样品在浓缩柱上的吸附实质是预分离的过程。选用的吸附剂使待测组分比其他干扰组分有更强的保留,当大部分干扰组分流出,而待测组分在浓缩柱中缓慢移动时,它便得到了一定程度的富集。富集倍数等于该组分在吸附剂上的容量因子。当待测组分的谱带前沿即将流出浓缩柱时,旋转切割阀,反吹并快速加热浓缩柱,使组分脱附后直接进人分析柱进行分离分析(图1—b)。
    浓缩柱固定相的选择原则是:它既要保证常温下对待测组分有较强的保留,又要做到脱附温度不是很高。通过实验我们发现:TDX-01碳分子筛吸附剂在室温下对C2烃有较强的保留(k’>40),而脱附温度(k’≤1)在220℃以下,这说明TDX-01很适合作为C2烃的富集剂。
在反吹切割时刻,浓缩柱的压强经历了一次突变,形成了瞬间的非稳定态,使得载气“浪涌”人浓缩柱直至达到稳定态(如图2)。
               图2  反吹切割前后柱压强的变化和载气流动方向(略)
    由图2知,切割前的压强有:Pin=PA>pB=pC>pD=pout; 切割后达到稳定态的压强有:Pin=pD>pC=pB>pA=pout。因此在反吹切割的瞬间,由于pin>pD,载气“浪涌”入D端直至平衡。这种瞬间的非稳定态过程不仅使得样品谱带移动速度加快,脱附时间变短,而且还会在浓缩柱上形成一定的速度梯度,从而压缩了样品谱带宽度。
    减小脱附谱带宽度的有效方法是快速升温和形成负的温度梯度。在脱附过程中,我们采用直接对不锈钢浓缩柱管施加低电压大电流的方法进行加热,升温速度达50℃/s,而且可以根据需要减小电流以维持温度,确保脱附完全。浓缩柱的两端连有金属二通接头和金属帽,热容量大,散热快,因此会在浓缩柱上得到一个中间温度高两边温度低的温度曲线。利用这个温度曲线,我们有

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