葡萄酒的气相色谱分析
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-23
萃取山梨酸,效果很好,最大相对误差在6%以下。操作方法:取20毫升酒样,被1毫升1/3H2SO4酸化,加入2毫升十一酸内标溶液(1克/升50%的酒精水溶液),用10毫升乙醚萃取,注射2微升于D.E.G.S—H3PO4柱,在150℃下测定。
(三)生成衍生物定量不挥发物质 存在于葡萄酒中的糖、多元醇、固定酸、酚类和一些醇、酸是不挥发的,如用气相色谱来研究它们,须将其变为可挥发性的衍生物使氢键松散。这些物质的分子中都含有活泼的氢原子能够实现酰基化转化,生成甲氧基、乙氧基、醚和硅酰基衍生物(T.M.S)。从这些衍生物出发来研究酒中的多羟基化物,我们认为硅烷化的方法比较好。
操作方法:T.M.S衍生物是在无水条件下形成的。取5毫升酒样放入9毫升的青霉素小瓶中,在45℃下减压蒸干,于残留物中加入0.2毫升吡啶,0.7毫升(CH3)3—Si—NH—Si(CH3)3和0.1毫升三氟乙酸,小评用涂有聚四氟乙烯膜的橡胶盖盖住,避免被硅烷混合物侵蚀,盖帽上再用铝盖压紧在瓶口上。然后将小瓶放在60℃的加热器保持30分钟,使两相混合。随后在常温下放置数小时便可注射入仪器中。在这样的情况下,酸的衍生物在数周内是稳定的,糖和多元醇的衍生物可以保存几个月甚至数年不变。小瓶盖上的铝帽有可撕开的部分,用时撕开铝盖,微量注射器的针头穿过橡胶插入瓶中抽取样品,注射量是1微升,色谱柱用QF(4米×1/8吋),温度程序从80℃升到180℃,以每分钟2℃速率升温。 内标准:分析酸用20克/升50%乙醇水溶液的香草酸,分析多元醇和糖用1.5克/升或15克/升的季戊四醇水溶液。 对照样品用1升10%的乙醇溶液,其中含:①3克酒石酸,3克苹果酸,3克乳酸,0.5克丁二酸,0.5克柠檬酸,0.05克柠苹酸。②350毫克葡萄糖,340毫克果糖,200毫克海藻糖,50毫克阿糖醇,25毫克木糖醇,200毫克甘露糖醇,60毫克山梨糖醇,200毫克左旋己六醇和70毫克丁四醇。
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