二羟丙酮的气相色谱分析
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-24
d agent of trimethylchloro _ silane and hexamethyl disilazane as derivative agent were discussed respectively. The recovery and RSD of the method are 98.3%~101.3%and 2.02%~3.58%, respectively.
Keywords Gas chromatography, Dihydroxyacetone, Glycerine, Trimethyl silylation
1,3-二羟丙酮(DHA)是一种重要的医药中间体, 可用于食品添加剂和化妆品中[ 1], 其制备方法已从过去的化学合成法转向酶制法[ 2, 3]。 酶制法是用甘油除氢酶将甘油氧化为二羟丙酮。为研究制备条件, 检验酶活性, 必须分析制备体系中的二羟丙酮的含量, 常用的分析方法为薄层色谱分析法[ 4], 该法所用试剂昂贵且准确定量困难。 用气相色谱法来分析酶制法体系中的二羟丙酮的含量具有现实意义。
由于二羟丙酮挥发性不高, 制备体系中含有水、 甘油、 二羟丙酮和少量的酶, 用气相色谱直接定量有困难, 所以在分析前预先将其转化为易挥发、 对热较稳定的三甲基硅烷衍生物。 选用了3种衍生试剂:六甲基二硅胺烷(HMDS)、 HMDS加三甲基氯硅烷(TMCS)、 N, O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺(BSA), 分别对它们的衍生条件进行了研究比较, 从而建立可靠的分析方法。
1 实验部分
1.1
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