二羟丙酮的气相色谱分析
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-24
仪器和试剂
SP-502气相色谱仪(鲁南化工仪器厂), 带氢焰离子化检测器; SPS色谱数据处理系统(本院研制); 501超级恒温槽(上海实验仪器厂)。
TMCS、 甘油为化学纯; 吡啶、 HMDS、 BSA、 二羟丙酮为分析纯; 正二十烷、 硬脂酸甲酯为色谱纯。
1.2 衍生物的制备
用HMDS和TMCS作衍生试剂, 取40 μL样品, 加入1 mL吡啶, 6 mg正二十烷(内标), 1.2 mL HMDS和0.6 mL TMCS, 置于超级恒温槽中, 75 ℃下恒温30 min, 取出后冷却, 再注入1 mL蒸馏水, 震荡, 待溶液分层后, 取上层吡啶溶液0.5 μL进行气相色谱分析。
用HMDS作衍生试剂, 样品需先进行真空干燥, 取10 mg干燥后的样品, 加入1 mL吡啶, 6 mg正二十烷(内标), 0.4 mL HMDS, 75 ℃下恒温55 min, 取液0.5 μL进行气相色谱分析。
用BSA作衍生试剂, 取40 μL样品, 加入1 mL吡啶, 6 mg正二十烷(内标), 1.5 mL BSA,75 ℃下恒温5 min, 取液0.5 μL进行气相色谱分析。
1.3 色谱条件
SE-30石英交联毛细管柱, 28 m×0.32 mm×0.4 μm; 分流比为60∶1; 氢
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