气:40 mL/min； 空气:350 mL/min； 氮气: 10 mL/min， 尾吹氮气: 50 mL/min； 柱温: 220 ℃； 汽化和检测温度: 260 ℃。

2 结果与讨论

2.1 硅烷化试剂用量、 温度及时间对反应的影响
　　样品干燥除水后， 称10 mg按1.2步骤做条件研究。
　　TMCS和HMDS的体积比按文献[5]为1∶2， 加入总量至0.5 mL后， 加大用量衍生物的峰面积不再增加，用量小于0.4 mL， 峰面积显著下降。 升高温度可加快反应， 50 ℃条件下， 65 min反应完成； 75 ℃条件下，30 min完成； 90 ℃条件下， 20 min完成。 反应时间缩短幅度随温度的升高而减缓， 故实验取衍生试剂加入量为0.6 mL、 75 ℃条件下恒温30 min为衍生条件。
　　依上述同样方法， 确定HMDS的适宜用量为0.4 mL， 75 ℃条件下反应需55 min完成； 用BSA的适宜用量为0.5 mL， 75 ℃条件下反应需5 min完成。
　　从上面的比较可看出， 3种衍生物试剂中， BSA反应完成最快； 单独用HMDS反应最慢。 温度升高有利于反应进行， 试剂的用量基本接近。

2.2 含水样品的衍生反应
　　二羟丙酮制备体系中含有大量的水， 水可以和硅烷化试剂反应， 使其失效。 所以考察水对反应的影响极其重要。 实验取不同含水量的样品40 μL， 二羟丙酮与甘油质量比为1∶1， 内标物的量为二羟丙酮量的1/

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