二羟丙酮的气相色谱分析
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-24
S作衍生剂的分离情况。 单独用HMDS作衍生剂的色谱图与图1非常相似。 图2为用BSA作衍生剂的色谱图。 用3种衍生剂测定相同样品的结果见表3。
上述结果表明, 3种衍生剂测定的结果很接近, 方法的精密度及加标回收率也令人满意, 三者相比, 单独用HMDS作衍生试剂精密度略低, 可能与样品干燥后均匀性有关。
3 结论
综上所述, 3种衍生化试剂作为二羟丙酮制备体系气相色谱分析的前处理剂都是可行的。 (1)用HMDS作衍生试剂, 反应平稳, 易于操作, 但样品需先真空干燥; (2)用BSA作衍生试剂, 反应快, 样品可不经干燥直接反应, 但试剂较昂贵; (3)用HMDS+TMCS作衍生试剂, 样品不需干燥处理, 试剂价廉易得, 但操作较麻烦, 并应在加水处理沉淀产物后立即测定。
表3 用HMDS+TMCS、 BSA和HMDS作衍生剂测定样品的结果(n=5)
Table 3 Determination results of samples using HMDS+TMCS, BSA and HMDS as derivative agents(n=5)
Derivative agent Sample No Average conent
p/(g.l-1) RSD
Sr/% Added
m/mg Recovery
R/%
HMDS+TMCS 1
2
3 50.12
100.3
150.1 2.65
2.14
2.02 50.00
50.00
50.00 101.31
100.59
98.76&nb
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